凯氏定氮法原理-全网最热门真人财神游戏

凯氏定氮法原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

1.有机物中的铵根在强热和催化剂及浓h2so4 作用下，硝化生成（nh4）2so4

　　反应式为：

　　2nh2^- h2s04 2h ＝(nh4)2s04

　　2.在凯氏定氮仪器中与碱作用，通过蒸馏释放出nh3 ，收集于h3bo3 溶液中

　　反应式为：

　　(nh4)2so4 2naoh＝2nh3↑ 2h2o na2so4

　　2nh3 4h3bo3＝(nh4)2b4o7 5h2o

　　3.用已知浓度的h2so4（或hci）标准溶液滴定，根据hci消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。

　　反应式为：

　　(nh4)2b4o7 h2so4 5h2o＝(nh4)2so4 4h3bo3

　　(nh4)2b4o7 2hcl 5h2o＝2nh4cl 4h3bo3

基本步骤如下：

取样→    消化 →   蒸馏→    滴定 →   计算

它由消化炉与全自动定氮仪蒸馏器组成。

消化炉(指数显型)由单片微机控制检测使井式加热炉进一步达到完美，使试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应，在消化前置入催化剂进一步加速消化煮解，大大缩短消化时间。消化管内逸出的s02等有害气体，通过消化管上的排污管经抽气三通由水带入下水道(也可用真空泵加回收瓶回收)，有效的抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱，试样经40分钟左右消化煮解，即可完全消化尽。

1.安全管 2.导管 3.汽水分离管 4.样品入口 5.塞子6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套

9.反应管 10.蒸汽发生瓶

       凯氏定氮法具体操作：

1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。

　　2、 按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

　　3、 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01n硫酸或0.01n盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。

　　同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

　　计算：

　　x =(（v1-v2）*n*0.014)/( m*（10/100）) *f*100%　

　　x：样品中蛋白质的百分含量，g；

　　v1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

　　v2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；

　　n：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；

　　0.014：1n硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；

　　m：样品的质量（体积），g（ml）；

　　f：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。